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          技術支持

          《土壤和沉積物 多溴聯苯的測定 氣相色譜-高分辨質譜法》
          發布時間:2022-05-18   點擊次數:141次

           

          為貫徹《中華人民共和國環境保護法》,規范生態環境監測工作,生態環境部現批準《土壤和沉積物 20種多溴聯苯的測定 氣相色譜-高分辨質譜法》為國家生態環境標準,并予發布。本標準自2022年11月1日起實施。

          本標準參考:GB 17378.3 海洋監測規范 第3部分:樣品采集、貯存與運輸;GB 17378.5 海洋監測規范 第5部分:沉積物分析;HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范;HJ/T 166 土壤環境監測技術規范;HJ 442.4 近岸海域環境監測技術規范 第四部分 近岸海域沉積物監測;HJ 494 水質 采樣技術指導;HJ 613 土壤 干物質和水分的測定 重量法等文件編制而成。

          本標準規定了測定土壤和沉積物中20種多溴聯苯的氣相色譜-高分辨質譜法。本標準的附錄A為規范性附錄,附錄B~附錄F為資料性附錄。本標準自2022年11月1日起實施。

          方法原理:

          土壤或沉積物樣品中 2-一溴聯苯等目標化合物經有機溶劑提取、濃縮、凈化、定容后,用氣相色譜-高分辨質譜儀分離、檢測,根據保留時間、特征離子豐度比定性,同位素稀釋內標法定量。

          儀器和設備:

          1.棕色螺口玻璃瓶:50ml~500ml。

          2.氣相色譜-高分辨質譜儀:配備不分流進樣口,最高使用溫度不低于 280 ℃,也可使用柱上進樣或程序升溫大體積進樣方式;可在 50 ℃~350 ℃溫度區間內進行調節的可程序升溫柱溫箱;具有電子轟擊離子源,電子能量可在 25 eV~70 eV 范圍調節;具有選擇離子監測功能,并使用鎖定質量模式(Lock mass)進行質量校正;動態分辨率≥5000(10%峰谷定義,下同)并至少可穩定 24 h。

          3.色譜柱:30 m(柱長)×0.25 mm(內徑)×0.10 μm(膜厚),固定相為 5%苯基-95%甲基聚硅氧烷,最高使用溫度不低于 350 ℃,或選用其它同等效果的色譜柱。

          4.索氏提取器或具有相當功能的設備。

          5.加壓流體萃取儀:萃取壓力10.3MPa 以上,萃取溫度大于100 ℃。

          6.多層硅膠柱:內徑 8 mm~15 mm,長 200 mm~300 mm 的玻璃柱。在玻璃柱底部添加一些石英棉 (4.29),由下而上依次添加 3 g 硅膠(4.25)、5 g 堿性硅膠(4.26)、2 g 硅膠(4.25)、10 g 硫酸硅膠(4.27)、2 g 硅膠(4.25)、5 g 無水硫酸鈉(4.11)。填充后多層硅膠柱用 100 ml 正己烷(4.3)淋洗,保持液面在無水硫酸鈉層。若通過空白驗證,也可購買市售多層硅膠柱進行樣品凈化。

          7.自動凝膠滲透色譜儀:配有紫外檢測器(波長 254 nm)及凝膠柱,裝填約 70 g 多孔聚苯乙烯二乙烯基苯生物活性微球體填料,5 ml~10 ml 樣品定量環。

          8.濃縮裝置:旋轉蒸發濃縮器、氮吹儀或性能相當的其它濃縮裝置。

          9.冷凍干燥儀。

          10.一般實驗室常用儀器和設備。

          本標準適用于土壤和沉積物中 2-一溴聯苯、3-一溴聯苯、2,5-二溴聯苯、2,6-二溴聯苯、4,4'-二溴聯苯、2,4,6-三溴聯苯、2,2',4,5'-四溴聯苯、2,2',5,5'-四溴聯苯、3,3',4,4'-四溴聯苯、2,2',4,5,5'-五溴聯苯、2,2',4,5',6-五溴聯苯、2,2',4,4',5,5'-六溴聯苯、2,2',4,4',5,6'-六溴聯苯、2,3,3',4,4',5-六溴聯苯、3,3',4,4',5,5'-六溴聯苯 、 2,2',3,4,4',5,5'- 七溴聯苯 、 2,2',3,3',4,4',5,5'- 八溴聯苯 、 2,3,3',4,4',5,5',6- 八溴聯苯 、2,2',3,3',4,4',5,5',6-九溴聯苯、2,2',3,3',4,4',5,5',6,6'-十溴聯苯等 20 種多溴聯苯的測定。

          當取樣量為 10.0 g,定容體積為50 μl時,本標準測定的一至十溴代聯苯的方法檢出限為0.01 μg/kg~0.1 μg/kg,測定下限為 0.04 μg/kg~0.4 μg/kg。

          華高儀器

          文章轉自:chem17化工儀器網

           

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